卡爾費休水分測定儀在鋰電池中水分的測定-華普通用

發(fā)表日期：2022/10/28 瀏覽次數(shù)：

負(fù)極漿料——卡氏加熱爐法

采用庫侖滴定法直接測定由石墨和 NMP（N-甲基吡咯烷酮）組成的負(fù)極漿料會影響結(jié)果的指示，因此我們推薦使用卡氏加熱爐法進(jìn)行水分測定。

此外，在使用卡氏加熱爐進(jìn)行水分萃取前，可向樣品中加入適量二甲苯，以降低樣品的親水性和粘度，從而可以更好地釋放水分。

儀器--卡式水分儀

＃儀器

◆ 卡氏加熱爐

◆ 庫侖法卡爾費休水分測定儀

◆ 磁力攪拌器

＃電極

◆ 庫侖法雙鉑針指示電極 6.0341.100

◆ 無隔膜發(fā)生電極 6.0345.100

＃試劑

◆ 混合二甲苯

◆ 適用于無隔膜發(fā)生電極的陽極液

◆ 適用于卡氏加熱爐的載氣——氮氣

＃標(biāo)準(zhǔn)品

◆ 適用于卡氏加熱爐的水標(biāo)

準(zhǔn)備工作

◆ 樣品

- 將樣品充分混合，并確保樣品在混合過程中水含量不會發(fā)生改變。

- 將 1.5g~2g 負(fù)極漿料稱重至樣品瓶中，并加入2.0mL混合二甲苯，然后密封樣品瓶。

◆ 儀器

在庫侖滴定池中填充約 150mL 陽極液，氮氣流速設(shè)定為 50mL/min，卡氏爐加熱至 180℃。然后平衡滴定池和所有管路，以去除系統(tǒng)中的水分。

 

分析過程 

平衡——空白——樣品

計算和滴定曲線

 

計算 

含水量（ppm）= （waterEP-blank）/ms

waterEP:滴定終點測得的水含量(μg)

blank：空白水含量(μg)

ms:樣品質(zhì)量(g)

 滴定曲線 

（右圖）

注意事項

  1. 測定負(fù)極漿料中的水分時，如果不添加二甲苯，則水分釋放緩慢且斷斷續(xù)續(xù)，會導(dǎo)致結(jié)果重復(fù)性較差。這是因為NMP（N-甲基吡咯烷酮）的親水性很強(qiáng)，且樣品粘度較高。

  2. 測定前需充分混勻樣品，以保證結(jié)果的重復(fù)性。

  3. 測定此類樣品時卡氏爐的進(jìn)樣針不能插入樣品中，否則會使進(jìn)樣針發(fā)生堵塞，因此需使用貨號為 6.2049.050 的進(jìn)樣針支架。

  4. 測試結(jié)果需要進(jìn)行漂移校正。

  5. 設(shè)置的停止相對漂移值越高，滴定停止的越快，測量結(jié)束時樣品中殘留的水分越多，因此設(shè)置的停止相對漂移值不能高于 5μg/min，如果對結(jié)果準(zhǔn)確性要求較高或者樣品含水量較低，可以設(shè)置的更低，如：2μg/min。

  6. 庫侖法卡爾費休試劑的水容量是有限的，其容量相當(dāng)于試劑中二氧化硫的量。當(dāng)試劑中二氧化硫濃度降低時（低于初始濃度的一半）會導(dǎo)致滴定時間延長，此時應(yīng)徹底更換試劑。

  7. 隨著滴定的進(jìn)行，滴定杯中會逐漸充滿二甲苯蒸氣。

  8. 載氣通過會造成卡爾費休試劑中甲醇不斷揮發(fā)減少，從而導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，因此需要不斷補(bǔ)充甲醇。

  9. 載氣只是將釋放的水輸送到滴定杯中，原則上使用何種氣體并不重要。然而，當(dāng)使用干燥的空氣作為載氣時，由于與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，有機(jī)物質(zhì)在較高溫度下的熱穩(wěn)定性往往較差，因此推薦使用惰性氣體（通常是氮氣）作為載氣。

    對于溫度特性未知的樣品，可以通過比較不同溫度下的滴定結(jié)果或者進(jìn)行溫度梯度試驗來選擇合適的爐溫。


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